一种CoO/h‑TiO₂纳米异质结构的制备方法，本发明涉及半导体纳米异质结构制备方法领域。本发明要解决现有h‑TiO₂基光催化剂太阳能转化效率低、过于依赖贵金属提升性能的技术问题。方法：采用水热法及煅烧法制备出氢化二氧化钛纳米片并以此为基底，然后以乙酸钴为二价钴源，在碱性条件下通过水热法在其表面负载钴基化合物中间体，最后在氮气条件下进行煅烧，得到浅绿色的CoO/h‑TiO₂纳米异质结构催化剂，并可用于光解水制氢反应。以h‑TiO₂为基底，可以有效的保护Co²⁺在水热过程中不被氧化成Co³⁺，以TiO₂为基底，Co²⁺则会被氧化成Co³⁺，本制备过程也为合成低价的钴氧化物提供了新思路。本发明制备的CoO/h‑TiO₂纳米异质结构具有优异的光催化制氢性能，可以用于催化领域。