本发明提供一种尿素水解沉积物的衍生化实验系统及方法，改善实验条件，降低检测难度，提升沉淀物的稳定性，提高检测精度。包括反应装置、加热装置、除水装置、溶解装置和分析单元；反应装置包括依次连接的进料段和反应段，进料段的进口与除水装置连接，进料段用于注入待检测样品；硅烷衍生化反应时，反应段置于溶解装置中，溶解装置用于对待检测样品进行超声溶解；部分或全部反应段置于加热装置中，反应段用于对超声溶解后的待检测样品进行硅烷衍生化反应；分析单元包括有机过滤膜和气相色谱质谱联用仪，有机过滤膜设置在所述反应段的出口，用于对反应段衍生后的反应物进行过滤，气相色谱质谱联用仪用于对过滤后的滤液进行定量分析。