本发明提供了一种硫化铁基材料高效催化过氧乙酸处理药物污染废水的方法，步骤如下：向药物污染废水中加入微米级硫化零价铁和过氧乙酸，在搅拌条件下处理所述废水10～15min；在废水处理过程中，微米级硫化零价铁活化过氧乙酸产生有机自由基以及羟基自由基降解废水中的药物污染物，完成对一批次的废水的处理后，将微米级硫化零价铁回收用于下一批次的废水处理；所述微米级硫化零价铁是将硫粉与微米级零价铁混合后充分球磨制备得到的，微米级硫化零价铁中的铁物种包括Fe²⁺、Fe³⁺和Fe⁰，硫物种包括SO₄^2‑、SO₃^2‑、S_n^2‑以及S^2‑。本发明可提高对药物污染废水的降解效率，改善催化材料的循环使用性能并降低废水处理成本。