本发明公开了一种分支状CuAu合金纳米晶的制备方法，主要包括：将氯化铜溶液与氯金酸溶液按照一定比例混合，置于80‑95摄氏度搅拌，得到混合液1；加入盐酸溶液，得到混合液2；按比例向混合液2中注入抗坏血酸溶液，90‑100摄氏度反应5‑6小时。本发明的制备技术的关键在于通过降低反应液的pH值，控制液相还原的反应速率，使得前驱物充分被还原为合金而非两种金属单质组成的复合物材料。相应的，本发明还公开了一种分支状CuAu合金纳米晶，由上述公开的制备方法所得。分支状形貌具有明显的尺寸效应，所得产物有望应用于高效率的电催化领域。