本发明提供了一种5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖苯腙的制备方法，先将L‑鼠李糖二乙基缩硫醛溶于特定反应溶剂A中，再与氧化剂混合搅拌反应，至固体析出时，加入特定析晶溶剂B，之后降温析晶，得到中间体L‑鼠李糖二乙基缩硫砜；在碱性条件下，对上述中间体L‑鼠李糖二乙基缩硫砜水解，固液分离后对分离液进行萃取，弃除有机相，得到5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖溶液，再调节pH为酸性，加入苯肼进行反应，得到5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖苯腙粗品；将5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖苯腙粗品与有机溶剂C混合溶解后，加入有机溶剂D，降温析晶，获得5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖苯腙。本发明提供的制备方法，能够实现工业化生产，而且能够提高产品纯度和收率。