本发明涉及一种1‑丙基‑[4‑(4‘‑丁基苯偶氮基)]偶氮苯的合成方法，过硫酸氢钾和4‑硝基苯胺反应得到4‑硝基‑亚硝基苯；4‑硝基‑亚硝基苯、4‑正丁基苯胺和乙酸反应并经后处理得到4‑正丁基‑4’硝基偶氮苯；4‑正丁基‑4‘‑硝基偶氮苯溶于DMF中，经水合肼的还原得到4‑正丁基‑4‘‑氨基偶氮苯；4‑正丁基‑4‘‑氨基偶氮苯、浓盐酸和水搅拌后滴加亚硝酸钠溶液，然后滴加丙基苯胺冰乙酸溶液，反应并经过后处理得到所述的1‑丙基‑[4‑(4‘‑丁基苯偶氮基)]偶氮苯。所述1‑丙基‑[4‑(4‘‑丁基苯偶氮基)]偶氮苯合成方法工艺设计合理，原料成本低、易纯化处理、收率高、适合小批量的生产。