本发明涉及新材料领域，旨在提供一种银/高熵羟基氧化物纳米复合材料的制备方法。本发明采用电化学循环的方法制备高熵羟基氧化物纳米片，并在其表面沉积银纳米粒子。在电化学循环过程中，银箔上负载的前驱体与银箔表面在正的电位下形成的氧化银同时进行溶解‑沉积反应。大部分银离子会夺取其他元素离子的电子而还原为单质银，少部分银离子则由于电子不足而仍以离子状态存在于高熵羟基氧化物中，而最终形成银/高熵羟基氧化物复合催化剂材料。本发明能够提高高熵羟基氧化物中的杂化度，使得复合催化剂相比未复合催化剂具有更好的催化活性。同时能提高复合材料的整体导电性，实现导电能力的协同提升。