本发明属于现代表面工程领域，提供了一种自支撑多材料镀层膜厚标准套件及制备方法。所述方法通过在若干平面基体的表面分别镀制一种不同靶材的膜层，制备出多种靶材膜层的膜厚标准块，在使用时，把至少一种以上膜厚标准块和金属基体按照预定顺序组合在一起，形成单层或多层膜厚标准套件。本发明与制备单基体多膜层膜厚标准装置块和方法相比，膜层是一个自支撑结构体，与基体相互独立，且便于膜厚层标准块与金属基体可维持自支撑自由组合成多材料多厚度的膜厚标准套件块(片)，减少了镀层膜厚标准块的制备种类和数量，降低了成本，降低了制备难度，使用更加便捷，应用面更广。