本发明提供了一种乳液分离材料及其制备方法。本发明提供的乳液分离材料的制备方法包括：a)利用聚乙烯醇基溶液对聚乙烯醇缩醛泡沫浸渍；所述聚乙烯醇基溶液包括：聚乙烯醇、表面活性剂、酸液、交联剂和水；b)对步骤a)得到的浸渍后的聚乙烯醇缩醛泡沫进行固化交联，得到再固化交联的聚乙烯醇缩醛泡沫；c)将所述再固化交联的聚乙烯醇缩醛泡沫与催化剂、硅烷改性剂和溶剂混合进行硅烷化反应，得到乳液分离材料；所述硅烷改性剂为烷基三甲氧基硅烷中的一种或几种。上述制备方法制得的乳液分离材料能够有效分离乳化油，并提高分离通量；同时其成本低廉，制备过程简单，有利于规模化生产应用。