本发明公开了微波活化过硫酸盐氧化降解含氟废水催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将硝酸铁、硝酸钴、硝酸铋及分散剂加入去离子水或超纯水混合搅拌，加入泡沫镍后逐滴滴加氢氧化钠继续搅拌，随后在反应釜中进行合成，待反应结束后对合成物质进行洗涤，最后转至烘箱干燥，即得到钴改性铁酸铋负载泡沫镍复合催化剂；步骤二：将步骤一中复合催化剂、过硫酸盐加入装有含氟废水反应瓶中，搅拌达吸附平衡后转移至微波反应器，即可得到微波合成钴改性铁酸铋负载泡沫镍复合催化剂。本发明的优点在于钴改性铁酸铋负载泡沫镍复合催化剂在微波活化过硫酸盐体系氧化降解高浓度含氟废水，降解效率高，利于回收重复利用。