本发明公开了一种经[3+2]环反应制备苯基（3‑苯基苯并[4,5]咪唑并[2,1‑b]噻唑‑2‑基）甲酮衍生物的方法。在室温，无光催化剂的条件下，以2‑巯基苯并咪唑及2‑巯基苯并咪唑衍生物和α,β‑不饱和酮为原料，经可见光照射高效的合成了具有医药和材料应用的苯基（3‑苯基苯并[4,5]咪唑并[2,1‑b]噻唑‑2‑基）甲酮衍生物。该类化合物的合成方法尚未被报道，与已报道的咪唑并[2,1‑b]噻唑骨架的构建方法相比较，本发明反应条件温和、绿色环保、底物适用范围广、官能团兼容性好、原料易得、操作简便、底物无需预官能团化，且无需过渡金属、光催化剂和外加氧化剂。而且，利用该方法可以简便高效的合成医药中间体和分子。