本发明公开了一种新型片堆积球形结构稀土硫氧化物及其制备方法和应用，利用过硫酸盐作为硫源及形貌调控剂，与稀土盐前驱体溶液混合均匀后通过水热法制得单分散、尺寸均一、片堆积球形结构的复合型稀土硫氧化物，再通过高温煅烧还原后，制得了性能优异的单一相型稀土硫氧化物。本发明方法避免了固热反应硫挥发所产生的蒸汽污染环境，具有绿色环保、低能耗、经济效益高、工艺流程简单，且产物分散性好，粒径分布均匀，为片堆积而成的球状结构，同时产物化学稳定性好等优点；并实现了两种不同相型结构的稀土硫氧化物的可控调节，由此制备的稀土掺杂硫氧化物发光材料均具备较好的发光性能。