一种超细化学镍粉的防氧化方法，涉及一种采用化学方法生产超细镍粉方法，特别是其防氧化的方法。其特征在于在以超细草酸镍为原料用氢气还原生产超细化学镍粉时，在密闭系统中完成还原后，再继续通氢气降温到130－160℃，开始向密闭系统中通入氮气或惰性气体，加大氮气或惰性气体流量并同时减少氢气流量，至氮气等惰性气体和氢气的体积流量比为4～6∶1时，保持至系统降温至70～80℃后，继续降低氢气的流量加大氮气或惰性气体至完全通入氮气或惰性气体。本发明的方法，使镍粉表面吸附一层氮气等惰性气体，形成一层钝化膜，隔绝与空气的接触，从而达到钝化并保护化学镍粉的目的，在还原装置中一次完成，操作简单，效果好。